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      自動定氮儀蒸餾裝置操作步驟

      自動定氮儀蒸餾裝置操作步驟

      操作步驟

      4.1  消化操作:詳細步驟見消化裝置說明書。

      4.2  蒸餾:

      4.2.1  蒸餾前準備

      安裝儀器,具體步驟如下所示:

       

      a.將進水管的一頭擰到冷凝水進水口,另外一頭擰到自來水上。出水口和排水閥分別用黑色膠管連接,另一頭放入下水道即可。

       

      b.接通電源。電源線內必須有良好的接地線,同時必須保持與儀器相通。不可將零線當接地線。

       

       

      注意:溶液桶桶口放置位置需低于儀器工作臺臺面,務必將溶液桶放置在地上。

      1.兩根溶液管端頭已安裝好管內過濾器,插入溶液桶之前先檢查下過濾器有無臟物,無臟物再插入溶液桶使用。

      2.再將溶液管放入相對應的溶液容器中即可。

      4.2.2  蒸餾操作

      a.打開水,使自來水進入冷凝管進水口膠管。(注意水流量以保證冷凝管起到冷卻作用為止)

      b.開總電源開關,待紅色水位指示燈(3)亮,按一下蒸汽按鈕(10)待蒸汽導出管(7)放出蒸汽,再按蒸汽按鈕(10)停止加熱。

      c.在蒸餾接收管托架上,放上已經加入適量(15ml左右)的接收液(硼酸和混合指示劑)的錐形瓶,使蒸餾接收管的末端浸入接收液內。

      d.在消化*冷卻后的消化管內,逐個加10ml左右蒸餾水稀釋樣品,如微量蒸餾,需將冷卻后的消化液移定容瓶內定容,然后按需移液消化管內。

      e.向下壓左側手柄(8),將消化管套在防濺管密封圈(5)上,稍加旋轉使其保持接口密封,拉下防護罩。

      f.加堿:按一下加堿按鈕(1),NaOH溶液量必須蒸餾液顏色變棕褐色為止。堿液量調節,時間為秒,調節方法,先按設置按鈕(11),再按加堿按鈕(1),待加堿時間顯示窗(9)數字閃爍,設定所需時間。從1秒40秒循環,按所需量調節后在加堿時按下加堿按鈕(1)即可。(注意:如儀器連續數天停止使用,必須先吸空膠管和堿泵內的堿液,然后用10%的硼酸溶液過濾膠管和堿泵,再用蒸餾水過濾一次即可)

      g.按一下蒸汽按鈕(10),節水閥自動開啟,自來水進入冷凝管循環管路,開始蒸餾,到時報警。用洗瓶沖洗接收管(此時要脫離錐形瓶,防止倒吸),繼續蒸餾1分鐘后自動停止,取下錐形瓶。(全量蒸餾接收液體積約為150ml;微量蒸餾接收液體積約為100ml)。(接收液量調節,時間為分,調節方法:先按設置按鈕(11),再按蒸汽按鈕(10),待蒸汽時間顯示窗(9)數字閃爍,設定所需時間從1分20分,按所需量調節后在蒸餾時只要按一下即可)。

      4.3  滴定:

      取下錐形瓶,用標定后的鹽酸溶液進行滴定,溶液由藍綠色變為灰紫色為終點。

      4.4  空白測定:

      用0.1g糖代替樣品或不加樣品作空白測定。

      4.5  測定結果計算:

      4.5.1 測定計算公式:

      TEL:13798128437

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