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      北京中惠普HS-3型頂空進樣器安裝與使用

      北京中惠普HS-3型頂空進樣器安裝與使用

      (一)啟動前的準備:

       將儀器從包裝箱內取出,檢查有無因運輸不當而造成的損壞,核對儀器備件、合格證及保修卡是否齊全。

      (二)設備的連接:

       HS-3頂空進樣器提供兩種連接方式:

      (1)直接插針

      將頂空進樣器,色譜儀,及氣源連接。由于氮氣做載氣時要求用氣量較大,且壓力需穩定,故不推薦使用氮氣發生器,以免出現流量不足等問題造成的譜圖不理想或啟動時的譜圖波動。實驗前請先檢查色譜柱前壓是否調零,進樣墊是否需要更換。實驗時需確保長管路垂直插入進樣器,不要歪斜,以免造成針頭彎曲、損壞,影響實驗結果。

      (2)改裝氣路

      將氮氣引入頂空后面的“氮氣入口"。然后將色譜載氣氣路割斷,將氣相色譜載氣接入頂空后面的“載氣入口"。然后用進樣管路的標準M5接頭連接到色譜進樣口處。這樣將頂空串入色譜進樣口載氣。關掉頂空進樣器上的載氣調節閥,靠色譜提供載氣。使用此接法可保留一個色譜進樣口。

      (三)儀器的使用:

      樣品制備

      將要進行頂空萃取的樣品放在玻璃瓶中。將玻璃瓶放在頂空進樣器托盤中。一般情況下,充裝樣品瓶約一半左右(盡管樣品瓶可以充裝到 3/4 的程度)。這樣可以確保進樣探針不會

      在進樣過程中接觸到固體或液體段。

      HS-3頂空進樣器目前可以使用10mL和20mL的樣品瓶。頂空樣品瓶必須正確封裝,以確保頂空氣體不會過早地溢出。

      按下述步驟準備樣品瓶進樣:

      1、將隔墊特氟龍涂層面向樣品瓶裝入鋁制瓶蓋中,小心不要污染隔墊。

      2、將蓋反過來放在桌子上。

      3、將樣品裝入樣品瓶中,大多數樣品瓶不應該充滿到50%以上。

      4、將隔墊和鋁蓋一起放在打開的樣品瓶上。

      5、將鋁蓋和樣品瓶放入封口鉗中。請參見下圖。

      6、緩慢穩定的擠壓封口鉗手柄,封裝樣品瓶。

      7、卸下封口鉗。

      8、轉動樣品瓶和蓋90°,再進行封口。

      9、嘗試旋轉樣品瓶上的蓋,檢查封口是否充分。應該很困難或無法轉動蓋子。如果蓋子很輕松地轉動了,則要重新封緊鋁蓋。封口工具可能需要調整。

      10、要打開樣品瓶,使用專為 20-mm 蓋子設計的起蓋器。

      11、我們建議瓶蓋和隔墊一次性使用。

      (四)方法開發:

       本章討論了影響分析的靈敏度、精密度和準確度的各種參數。一種物質進入氣相的趨勢是分配系數 K,其中 Cc 是凝相(樣品基體)中分析物的濃度, Cg 是氣相(頂空)中分析物的濃度。分配系數 K 與基體中分析物的溶解度相關。例如,苯是不易溶于水的,它的 K 約為 7。乙醇是易溶于水的,它的 K 是 7000。K 值高說明分析物很難脫離基體進入頂空。


      TEL:13798128437

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