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      卡爾費休水分測定儀可以造成漂移值異常的因素

      卡爾費休水分測定儀可以造成漂移值異常的因素


      水分漂移值的測定

      在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑,并滴定至終點,放置不少于10min后再滴定至終點,兩次滴定之間的單位時間內的體積變化即為漂移量(D )。

      通過大量實驗數據分析,實際操作中可以將漂移值測量時間從不少于10min縮減到不少于4min,來加快實驗進程并維持實驗結果的準確性。

      水分漂移是通過設定時間段維持再平衡所消耗的滴定試劑體積,計算單位時間內實驗環境(空氣)中水分對實驗的影響,即漂移值D,單位μL /min。漂移值單位在后續計算時要換算為mL /S。

      漂移值所代表的意義

      漂移值D × 實驗時間t(單位S) = 實驗環境(空氣)中水分空白。用于對抗滴定杯的環境中水分的滲入和試劑本身的副反應。漂移值為每分鐘的消耗掉水的數量。可以理解為該滴定杯存在的系統性空白(副反應)。

       

      漂移值對水分標定結果的影響

      水分標定是通過加入已知質量的基準物,來確定卡爾費休試劑的滴定度(濃度)。卡爾費休試劑的滴定度按式以下計算:

      式中:

      T—卡爾費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL)

      m—水的質量,單位為毫克(mg);

      V—滴定水消耗的卡爾費休試劑的用量,單位為毫升(mL)。

      在滴定標定實驗過程是實驗環境(空氣)中的水分是對標定結果有一定影響的,為了得到更加準確的卡爾費休試劑的滴定度,我們在計算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式為:

      實驗一、在水分標定計算中代入不同漂移值,觀察漂移值變化對實驗的影響。

      以滴定度在3~5mg/mL卡爾費休試劑的三次標定實驗為例

      基準物質量mg

      漂移值μL /min

      消耗體積ml

      滴定用時s

      測定滴定度mg/mL

      結果平均值

      mg/mL

      10mg純化水

      0

      2.385

      201.6

      4.1929

      4.1987

      2.380

      186.5

      4.2017

      2.380

      191.9

      4.2017

      10

      2.385

      201.6

      4.2528

      4.2563

      2.380

      186.5

      4.2573

      2.380

      191.9

      4.2589

      30

      2.385

      201.6

      4.3779

      4.3764

      2.380

      186.5

      4.3730

      2.380

      191.9

      4.3782

       

             水分標定計算中漂移值的加入對標定結果有顯著的影響。

      漂移值對樣品水分含量結果的影響

      樣品水分含量計算公式為:

      式中:

      X—試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100 g);

      V1—滴定樣品時消耗卡爾費休試劑體積,單位為毫升(mL);

      D—漂移量,單位為毫升每分鐘(μL/min);

      t—滴定時所消耗的時間,單位為分鐘(min);

      T—卡爾費休試劑的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);

      m—樣品質量,單位為克(g);

      100—單位換算系數;

      實驗二、對比不同水分含量的樣品實驗,觀察漂移值對水分含量結果的影響。

              使用配置好水分含量約為0.2%與2%標準水分別進行3次實驗。

              實驗實際漂移值為12.5μL/min。  滴定液標定濃度為5.256mg/mL

      樣品質量mg

      測定滴定度mg/mL

      漂移值μL /min

      消耗體積ml

      滴定用時s

      水分含量%

      平均值

      示值誤差%

      1000

      5.256

      12.5

      0.405

      129.1

      0.1987

      0.1943%

      -2.8297

      0.390

      128.7

      0.1909

      0.395

      129.8

      0.1934

      30

      0.405

      129.1

      0.1789

      0.1745%

      -12.7329

      0.390

      128.7

      0.1712

      0.395

      129.8

      0.1735

      500

      12.5

      1.935

      196.8

      1.9910

      1.9905%

      -0.4773

      1.930

      173.6

      1.9908

      1.930

      179.1

      1.9896

      30

      1.935

      196.8

      1.9306

      1.9343%

      -3.2852

      1.930

      173.6

      1.9376

      1.930

      179.1

      1.9347

       

              當樣品水分含量較小時實驗消耗卡爾費休滴定液體積也少,漂移值對實驗結果影響非常大;當樣品水分含量較大時實驗消耗卡爾費休滴定液體積也較大,漂移值對實驗結果影響相對較小。

       

      可以造成漂移值異常的因素

       

      影響儀器漂移的因素很多,主要包括: 儀器密封性不好或測定環境濕度較大,空氣中的水分會慢慢滲入反應系統;在測定過程中發生副反應,如縮酮或酯化反應等,都會生成水;使用超過時效的卡爾費休試劑(滴定度低)等,這些因素都可造成漂移值的變化。發現以上情況,應及時解決,以保證測定結果準確可靠。

       

       


      TEL:13798128437

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