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      AKF-BT2020C鋰電池材料-卡爾費(fèi)休水分儀檢測原理方法

      鋰電池,是一類由鋰金屬或鋰合金為正/負(fù)極材料、使用非水電解質(zhì)溶液的電池。鋰電池是一種高新技術(shù)產(chǎn)品,同時也是一種新型高容量長壽命環(huán)保電池,主要用于電動車,數(shù)碼產(chǎn)品,UPS電源等。隨著新能源汽車和手機(jī)等3C數(shù)碼產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)的爆發(fā)式增長,鋰電池作為其關(guān)鍵組成部分也發(fā)展迅速。


      鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測原理


      AKF鋰電專用水分測試儀是一款專門用于鋰電池檢測的水分測試儀,由庫侖法主機(jī)和卡式加熱爐組成,適用于鋰電池電解液、正負(fù)極材料,極片,隔膜等低含量水分樣品的檢測。水分測試范圍為0.001%到1%。



      測試原理,利用經(jīng)典卡爾費(fèi)休反應(yīng),即碘、二氧化硫和水在有機(jī)堿和溶劑(甲醇)中的反應(yīng),此反應(yīng)有穩(wěn)定的化學(xué)計量關(guān)系。終點指示方式采用雙鉑電極電位指示法,當(dāng)溶液中存在過量碘時,電極電位顯著下降,到達(dá)設(shè)定值時即為終點。值得注意的是所有這類指示方法都存在過滴定,與目測法相比,電化學(xué)法的優(yōu)點在于總能達(dá)到相同的碘過量程度(輕微)。庫侖法中碘的來源為電解產(chǎn)生。相關(guān)反應(yīng)如下:


      卡爾費(fèi)休反應(yīng)

      I2 + SO2 + 2H2O+ 4C5H5N→ 2C5H5N·HI +(C5H5N)2·H2SO4

      在電解過程中,電極反應(yīng)如下:

      陽極:2I-+2e-→I2

      陰極:I2+2e-→2I- 2H++2e-→H2↑

      對于電解液一般采取直接進(jìn)樣的方式測試,根據(jù)電解液成分的不同選擇相應(yīng)品種的庫侖法試劑,其他如原材料、正負(fù)極材料,極片,隔膜等采用卡式加熱進(jìn)樣的方式檢測。卡式加熱方式主要是設(shè)置一定的溫度,通過干燥的載氣將進(jìn)樣瓶中樣品揮發(fā)出的水分通過特制加熱伴管導(dǎo)入到反應(yīng)杯中測試,新款儀器已配備穿刺進(jìn)樣系統(tǒng),使得背景值影響減小,操作更加方便,具體如下圖所示:

      鋰電池電極/電解液/隔膜-卡爾費(fèi)休水分測定儀檢測方法

      鋰電池由四大材料組成,分別為正極材料(核心),負(fù)極材料,電解液,隔膜。這些電池材料都有相應(yīng)的水分控制要求,一般在數(shù)百ppm范圍以內(nèi),不同廠家不同規(guī)格產(chǎn)品要求略有不同,如果超出過多,可能會導(dǎo)致電極涂覆不均或者引發(fā)電解液分解,導(dǎo)致HF生成繼而引發(fā)電極鼓包等不良反應(yīng)。因為電極材料非常容易吸水,不能長時間暴露于空氣中,所以不宜采用常規(guī)的加熱失重法測試,通過卡式加熱進(jìn)樣的方式再結(jié)合卡爾費(fèi)休庫侖法分析測試是較好的解決辦法。


      鋰電池電極檢測應(yīng)用


      正極材料


      ① 鈷酸鋰 加熱溫度180℃  載氣流量15ml/min  

      樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm

      1.7833522.35:39292.9

      1.5390446.75:21290.3

      1.1933318.94:42267.2 

       ② 磷酸鐵鋰 加熱溫度180℃  載氣流量15ml/min 

      樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm

      0.7406460.34:22621.5

      0.7579486.65:09642.0

      0.7828491.65:46628.0 

       ③ 三元材料 加熱溫度200℃  載氣流量15ml/min 

      樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm

      2.0204220.24:01109.0

      2.0061250.03:46124.6

      2.0396260.24:26127.6 

       ④ 正極材料 加熱溫度180℃  載氣流量20ml/min 

      樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm

      0.6718203.95:00303.5

      0.6383182.15:00285.3

      0.6569187.65:00285.6 

      負(fù)極材料


      ① 負(fù)極極片 加熱溫度180℃  載氣流量20ml/min 

      樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm

      0.1874333.44:301779

      0.3811705.44:301851

      0.2235418.64:301873 

       ② 石墨粉 加熱溫度180℃  載氣流量30ml/min 

      樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm

      3.014415.96:00138.0

      3.140477.36:00152.0 

       隔膜


      ① 隔膜 加熱溫度180℃  載氣流量15ml/min 

      樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm

      0.150523.44:11155.5

      0.153227.84:14181.4

      0.188739.34:15208.3 

      ② 隔膜 加熱溫度180℃  載氣流量15ml/min 

      樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm

      0.1886420.45:342229

      0.1868408.75:152188

      0.1687356.55:012113 

      電解液


      ① 電解液 直接進(jìn)樣

      樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm

      0.625.11:068.2

      0.615.41:188.9

      0.655.01:257.7 

      ② 原材料氟化鋰 加熱溫度160℃  載氣流量30ml/min 

      樣品質(zhì)量/g含水量/ug檢測時長/min測量結(jié)果/ppm

      0.9368195.13:06208.3

      1.1502226.63:18197.0

      1.0688208.43:25195.0


      TEL:13798128437

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